熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用

天津港東科技股份有限公司  應用分析部

摘要

ABS樹脂是使用最廣泛的工程塑料之一，其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學藥品性及電氣性能優(yōu)良，還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點，容易涂裝、著色，還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工，廣泛應用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領域，是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，顆粒狀，POLIMAXX公司生產，工業(yè)品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛為40ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至900℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設定

分辨率為4cm^-1，測定范圍4000-400cm^-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結果與討論

圖1 TG曲線及其一階導數曲線

從圖1中可以看出，ABS在N₂氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在330—500℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到最大，說明ABS的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

圖2 40min時ABS的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

40min時3000-2800cm^-1, 1700-1400cm^-1，700cm^-1附近處的峰值達到最大，這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出，699.72cm^-1是苯環(huán)的單取代吸收峰，1500 cm^-1附近是苯環(huán)的吸收峰，1600 cm^-1是C=N和C=C雙鍵的吸收峰，2871.91 cm^-1和2943.24 cm^-1是亞甲基的吸收峰，3029.90 cm^-1和3067.24 cm^-1代表乙烯基上C-H的伸縮振動吸收峰。

2240 cm^-1處沒有發(fā)現氰基的吸收峰，而1600 cm^-1處有C=N吸收峰，說明ABS分解前氰基已經發(fā)生環(huán)化反應。在N₂氣氛下，ABS的分解在670 cm^-1,2358 cm^-1,3745 cm^-1,3675cm^-1處沒有吸收峰，說明ABS的無氧分解過程中沒有二氧化碳和水產生。