說明:
熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要:本文依據(jù)《中國藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法,應用港東F-280型熒光分光光度計對鋁元素含量進行測定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡合物,經(jīng)提取定容后得到待測液, 在激發(fā)波長392nm發(fā)射波長518nm下檢測其熒光強度從而測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測,如氯化鎂、醋酸鈣等。結(jié)果證明此方法操作簡便,結(jié)果準確。 關鍵詞:鋁鹽;分子熒光;中國藥典;氯化鈉;氯化鎂;醋酸鈣 ·原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡合物,經(jīng)提取定容后得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度從而測定鋁含量。 · 實驗條件1、儀器及附件: 天津港東 F-280型熒光分光光度計 1臺 熒光石英比色皿 2個 超聲波清洗機 1臺2、分析條件:激發(fā)波長:392nm發(fā)射波長:518nm3、藥品試劑:醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。4、其它:分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。· 實驗結(jié)果· 測定結(jié)果應用港東F-280型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強度,根據(jù)計算公式得到樣品中鋁鹽的含量。 儀器設置參數(shù):快門控制:自動激發(fā)波長392nm發(fā)射起始波長200nm激發(fā)狹縫10.0nmPMT電壓400V發(fā)射終止波長760nm發(fā)射狹縫10.0nm掃描速度1200nm/min靈敏度0.1s增益1以下為港東F-280型熒光分光光度計測定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖...
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紅外光譜法在醫(yī)藥包裝材料測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要: 醫(yī)用包裝材料包括用來包裝醫(yī)藥品和醫(yī)療器械的包裝材料??煞玫?、接觸的醫(yī)藥品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包裝的包裝材料等等。由于高分子材料的發(fā)展,塑料包裝在醫(yī)用包裝中發(fā)展很快。 “塑化劑”風波之后,人們對日常所接觸到的醫(yī)藥、食品包裝材料的安全性的關注度越來越高。歐洲藥典對于高分子材料的控制首選紅外光譜法,同樣我國國家食品藥品監(jiān)督管理局也于2004年頒布了國家藥品包裝容器(材料)標準YBB00262004-2015—《包裝材料紅外光譜測定法》。關鍵詞: 紅外光譜法 藥品(食品)包裝材料 定性檢測點擊查看相關產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法是對物質(zhì)進行定性鑒別的有效方法,利用不同醫(yī)藥包裝材料在紅外波段具有不同的的特征吸收,可以對其主要成分進行定性分析。 · 樣品的制備ATR法:大部分樣品(原材料、成品)無需經(jīng)過制備過程便可以直接測定,對于一些厚度太大或者表面積過大的樣品,可以將其制成表面光滑的小薄片后再進行測試。薄膜法:用電爐將硅片加熱至樣品熔點附近(以不冒煙為宜),用鑷子夾取樣品適量,輕輕擦拭在熱得硅片表面,制成薄層后取下硅片,冷卻至室溫、待測; · 實驗條件分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測器: DLATGS儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射; Ge晶體 45°角入射; 薄膜測試附件: 電爐 溫度可控; 硅片 φ=25mm; 薄膜支架 φ=25mm。 · 實驗結(jié)果舉例備注:上述測試譜圖為ZnSe晶體測試結(jié)果,測試范圍4000~650cm-1 ;其它制樣方法如液膜法、熱敷法分別具有使用有毒...
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熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用 天津港東科技股份有限公司-應用分析部摘要:熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進行定性和定量的有效方法。目前國家標準對于測定鋁含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中《中國藥典》2015版中規(guī)定了供制備血液透析液、血液過濾液或腹膜透析液的氯化鈉中鋁鹽的測試方法。根據(jù)《中國藥典》2015版第二部中氯化鈉(供注射用)檢查項中鋁鹽中方法對樣品中鋁鹽含量進行檢測,結(jié)果證明此方法簡便、結(jié)果重現(xiàn)性好,符合藥典氯化鈉(供注射用)鋁鹽檢查項的要求。關鍵詞:熒光分光光度法 鋁鹽 藥品· 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH,再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡合物,經(jīng)提取定容后得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度是否低于對應操作下標準樣品的熒光強度值,從而估測樣品中鋁鹽的含量。儀器及附件:天津港東 F-280 型熒光分光光度計熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長:392nm發(fā)射波長:518nm藥品:水、醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH6.0)、標準鋁溶液(配制成含鋁2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0):取50g醋酸銨置于燒杯中,加入150mL蒸餾水將其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,搖勻。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸餾水定容至250mL。(3)0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液:稱取1.25g 8-羥基喹啉置于小燒杯中,用三氯甲烷將其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。· 樣品及標準樣品處理樣品處理液:稱取20.0g NaCl樣品,加入100mL蒸餾水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液,搖勻。鋁標準處理液:吸取1mL 1000μg/mL的鋁標準溶液...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要 ABS樹脂是使用最廣泛的工程塑料之一,其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學藥品性及電氣性能優(yōu)良,還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點,容易涂裝、著色,還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工,廣泛應用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領域,是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機理是相當重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,顆粒狀,POLIMAXX公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國耐馳公司) 1.2實驗程序設定1.2.1 TGA設定氣氛為40ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設定分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導數(shù)曲線從圖1中可以看出,ABS在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在330—500℃,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達到最大,說明ABS的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣...
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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部 紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計算機技術(shù)的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。 在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規(guī)方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。 點擊查看相關產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。(1) 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣,置于有氮氣流的試管中,試管放在小型可調(diào)溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進行熱解,或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。(2)薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。200℃降解法:取少量制備好的膠樣,于200℃士5℃經(jīng)短時間...
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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應用天津港東科技股份有限公司 應用分析部摘要: 環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標之一,本文采用三波長定量測試水中油含量,樣品測試方便,數(shù)據(jù)準確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微生物分解時,將消耗水中溶氧,容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水,測定結(jié)果準確,避免使用“標準油”。 關鍵詞: 紅外光譜法 水中油 定量檢測 點擊查看相關產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,可用四氯化碳萃取,測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收,可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含量。 · 實驗條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑: 四氯乙烯(C2Cl4):環(huán)保用,天津基準試劑有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純:成都市科龍化工試劑廠;姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析純:天津市江天化工技術(shù)有限公司;無水硫酸鈉(Na 2 SO 4 )分析純:北京化工廠;氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學試劑有限公司;鹽酸(HCl)分析純:天津化學試劑一廠; · 樣品前處理將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗滌采樣瓶...
日期:
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